卷烟包装材料中荧光增白剂的UPLC测定

关键词：卷烟;包装材料;荧光增白剂;超高效液相☪色谱（UPLC）

Determination of Fluorescent Whitening Agents in Cigarette Packing

Materials with UPLC ッ

YE Zhong-Li，ZHANG Jian-ping，CAI Guo-hua，WU Qing-hui，DENG Qi-xin，FANG Zheng-zhong，ZHANG Ting-gui

Key words： cigarette; packing material; fluorescent whitening agent; UPLC

食品安全是关系到国计民生的重大问题。近几年，由食品接触性材料相继引发的食品安全问题被广泛关注。荧光增白剂（Fluorescent Whitening Agent，FWA）是一种能吸收紫外光（波长300～400 nm），并激发蓝色或蓝紫色荧光（波长420～480 nm）的复杂有机化合物[1]，能使肉眼感受白光以达到增白效果。由于荧光增白剂会削弱人体免疫力及伤口愈合能力，一旦在人体中蓄积过量，除对肝脏造成危害外，还会诱发细胞癌变，是潜在的致癌因素之一。目前，中国荧光增พ白剂使用量最大的是洗涤剂，其次是纸张和纺织品。在卷烟工业中，荧光增白剂主要用于滤嘴接装纸和成型纸的增白，对人体健康存在潜在危害，故应对其用量进行控制。

本试验采用超高效液相色谱――荧光检测器法（UPLC-FLD）对卷烟包装材料中的荧光增白剂ABP和VBL进行定性和定量研究，为建立卷烟滤嘴接装纸和成型纸中荧光增白剂的分析方法以及相关企业和监管部门提供技ღ术参考。

1 材料与方法

1.1 材料

卷烟滤嘴接装纸、成型纸样品由本公司提供。

Acquity超高效液相色谱仪（配FLD检测器）、二元溶剂管理器和Empower2色谱工作站（美国Waters公司）;S300H超声波清洗器（德国Elma公司）;微量进样器（5 μL）或自动进样器;BT 224S电子天平（德国Sartorius公司）。

乙腈、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为色谱纯;荧光剂标准品ABP、VBL纯度>99%，购于日本TCI公司;去离子水;0.45 μm有机相微孔滤膜（美国Agilent公司）。

1.3 方法

2 结果与分析

2.1 提取条件选择

荧光增白剂具有复杂苯环结构，一般采用三氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺等萃取。预试验比较了三氯甲烷、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、无水甲醇、50%（体积分数）甲醇、水等对接装纸、成型纸中ABP、VBL的提取效果。结果表明，N，N-二甲基甲酰胺的提取效果最好，因此本试验选用N，N-二甲基甲酰胺提取。考虑到要完全浸泡纸张，本项目选择提取液体积为25 mL。

比较了不同温度（30～60 ℃）和时间（0～24 h）对ABP和VBL提取效果的影响，结果表明，ABP和VBL的稳定性较好，不受温度和时间的影响;考察了40%功率超声条件下，不同温度（30～60 ℃）对萃取效率的影响，结果发现增白剂的提取效率与温度无关;考察了5～30 min、40 min、50 min和60 min不同超声时间的萃取效率，发现当超声时间大于15 min后，萃取效率最大。为避免长时间超声导致的样品温度升高，同时保证萃取效果，本试验确定超声时间为30 min。

2.2 色谱分析

荧光增白剂ABP、VBL同时具有荧光发射和紫外吸收，且同属于双三嗪氨基二苯乙烯类化合物，由于荧光检测器灵敏度高于紫外检测器，故本试验选用荧光检测器。试验对激发波长（300～380 nm），发射波长（420～485 nm）下对ABP、VBL标样进行扫描，结果发现ABP、VBL在350 nm激发波长、435 nm发射波长条件下检测灵敏度最大，故选ฑ择350 nm作为激发波长、435 nm作为发射波长。

2.3 线性关系

2.4 重复性

该方法的日内重复性和日间重复性用同一样品按照建立的方法每天测定6次，连续检测3 d。结果表明，该方法的日内重复性RSD