实验室水质检测质量控制问题研究
【摘 要】水质检测是监视和测定水体中污染物的种类、各类污染物的浓度及变化趋势，评价水质状况的过程。在平时的检测实验过程中，要严格遵守操作规则，只有这样才可能保证检测数据的准确性和科学性。本文分析了实验室水质检测质量控制的相关问题。
【关键词】实验室；水质检测；质量控制
1.微生物的检测
1.1严格用具清洗
保证检测用具的真正清洁、无菌是保证检测精度的第一步。因此必须保证用具（包括采样瓶、平皿、吸管等）清洗符合要求，因此不但清洗时要及时更换清洗液，使之达到一定浓度，而且用具清洗必须彻底，无残留。因为通常用作清洗液的洗衣粉是一种表面活性剂，它能破坏细胞结构从而抑制细菌，影响检测结果。
大量细菌能够附着在空气中的粉尘中，浓度可以达到107个/L―108个/L，因此必须保持检测室、尤其是无菌室四壁及地面光洁，无菌室内还要尽量少放置物品，便于消毒杀菌。潮湿也是细菌滋生的一大因素。经常通风，保持检测室✿的干燥，定期用消毒液对室内空气杀菌，并且检测其结果。
1.3合理存放及使用培养基
大家使用的合成培养基，一般为粉末状，应置于5℃―25℃，避光、干燥保存，并在保质期内使用。若培养基粉末变黄、变粘，则很可能变质。已配制好的培养基应于4℃冰箱保存，并尽快使用。使用时，应将培养基均匀加热，使之熔化。若使用电炉加热，应避免热糊。待其冷却至60℃左右，方可进行接种。培养基以其基体均一，色泽光亮、透明为优质培养基。
1.4其他注意事项
除了设施环境、培养基、培养箱温度等硬件需满足要求外，样品重复性、检测时间、培养时间、检测人员读数等也是影响结果的主要因素，不同人员对同一平板读数引起的误差较小，在实际工作中可以作为次要因素考虑。检测时间和培养时间是质量控制的主要因素之一，应严格规范操作。微生物水样的运输及保存均应冷藏，样品取来后应立即检测，最长不宜超过 24h。培养时间因样品细菌种类的纯度对结果的影响有所不同。对于细菌种类单一的质控样品，随着培养时间的增长， 其结果没有明显的变化；而对于种类复杂的水样品，培养时间对其结果的影响较大，培养时间最好控制在 48±2h。
2.高锰酸盐指数的测定
2.1水浴加热时间必须严格控制
大多数化学反应的进度都与反应时间成正比。采用酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数，测定只是规定时间内以高锰酸钾为氧化剂处理水样时所消耗的量，反应时间将直接影响测定的结果，因此对样品进行水浴加热时，一定要在水浴沸腾后将样品放入水浴锅中，水✪浴沸腾，开始计时，并严格控制时间为30min±2min，以提高数据的精密性。若水浴加热时间过长，样品测定值会增大、反之则减小。
2.2 KMnO4溶液的浓度必须准确标定
滴定时室温下反应慢，溶液加热至70℃-80℃，☼但温度不能高于90℃（酸性条件下，H2C2O4会部分分解）。滴定刚开始的时候，滴定反应速度较慢，当滴入的KMnO4与H2C2O4反应生成Mn2+而起到催化剂的作用后，反应速度才逐渐加快，因此高锰酸钾溶液标定时的滴定速度在开始时不宜太快，应等第一滴KMnO4红色褪去之后再滴入第二滴，否则所加入的KMnO4来不及反应即在酸性溶液中分解，从而影响高锰酸钾溶液标定的准确度。终点的判断，用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色并维持0.5min～1.0min不褪色时，即认为达到滴定终点。
3.氨氮的测定（HJ535-2009）
3.1对检测用水的要求
氨氮的测定通常采用纳氏试剂比色法，实验过程对水的要求很高，应严格控制实验用水的质量，最好采用进行二次加工得到无氨水，或者采用复合树脂交换柱制得的新鲜去离子水。在实际操作中，一般控制试剂空白吸光度不超0.030（光程l0mm比色皿），这样可大大减少因为无氨水的质量控制不好而产生的测定误差。另外纳氏试剂在配制时应注意，按方法（HJ535-2009）配制时配制的溶液要静置过夜，将上层清液移入聚乙烯瓶中密封保存，然后放入冰箱中低温冷藏，以防颜色逐渐加深。
3.2实验室环境的影响
氨氮的测定应选择在无氨气的环境中进行，不应有扬尘，按盐类化合物，所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放，因为玻璃器皿极易吸附空气中的氨，因而造成测定的偏差。而且玻璃器皿的洗涤应避免采用重铬酸钾洗液，因为此洗液易附着在容器上，具有强烈的氧化性，影响氨氮的测定。玻璃器皿在必要时可用（1+9）的盐酸浸泡，且清洗、凉干后在空气中存放时间不宜太长即可用来进行样品的分析测定。
3.3反应条件的影响
3.3.1 PH值的影响
由氨氮显色反应原理可知，显色溶液的浓度影响反应平衡，对显色效果有明显影响。实验表明：水样pH值10时，出现大量的红棕色沉淀。因此，水样保存时如果加入了浓硫酸，在测定前要用碱中和至pH值为6～8，此外，为保证测定结果的准确性，水样与标准溶液的pH值应尽量一致，以免造成误差。
3.3.2温度的影响
温度会影响纳氏试剂与氨氮的反应速度，并影响溶液的显色效果。实验表明，反应温度为25℃时，显色最安全； 20℃时吸光度无明显改变，但显色不完全；当温度达到30℃时，溶液褪色，吸 ッ光度出现明显偏低现象。因此，实验显色温度应控制在20℃～25℃，以保证实验分析结果的可靠性。
3.3.3反应时间的影响
反应时间小于10min，溶液显色不完全；lOmin～30min颜色较稳定；30min～45min颜色有加深趋势；45min～90min颜色逐渐减褪。因而，用纳氏试剂光度法测定水中氨氮时，显色时间应控制在10min～30min，以尽快的速度进行比色，达到分析的精密度和准确度。
4.总氮的测定（GB/T11894-1989）
总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，反映水体富营养化程度的重要指标之一。通常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（ GB/T11894-1989） 测定。此法测定总氮虽然看似简单，但是此方法要求空白值的吸光度不得超过0.030，并不是很容易做到。所以有很多细节方而บ的问题需要注意。
4.1玻璃器皿的清洁
在总氮的高温消解过程中，玻璃器皿壁上难以清洗的有机物和其他物质会混入介质中而造成空白值偏大或者平行性较差，所以所有玻璃器皿最好用盐酸（1+9）或者硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次，比色时用的石英比色皿也要用盐酸（1+9）清洁干净。
4.2消解温度、压力和时间的控制
【参考文献】
[1]北欧食品分析委员会.微生物实验室质量保证准则[S].1994.
[2]中华人民共和国卫生部.生活饮用水标准检验方法（GB/T5750―2006）[S].2007.
