化学工程与工艺专业创新实验

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MCM-41分子筛是一种中孔分子筛催化材料,孔径大小在1.5~10nm范围,广泛适用于具有较大分子尺寸的有机反应物之间的催化反应。 1 实验内容

1.1 实验药品

十六烷基三甲基溴化铵,乙二胺,正硅酸乙酯,盐酸。 磁力搅拌器,反应釜,干燥箱,抽滤机。

1.3 制备步骤

将1.767?g十六烷基三甲基溴化铵溶解于48.0?ml去离子水中,再加入0.583?g乙二胺,搅拌15?min;

逐滴、缓慢加入8.524?g正硅酸乙酯,保持温水浴,继续搅拌2?h;

调节溶液pH,将试样装入反应釜,在110?℃下水热反应48?h;

将试样抽滤洗涤至中性、干燥8?h,最后在550摄氏度下煅烧6?h,得到MCM-41分子筛。

1.4 因素考察

晶化时间:12?h、24?h、36?h、48?h、60?h。

1.5 对MCM-41分子筛的ღ表征

X射线粉末衍射谱图分析:观察X射线粉末衍射谱图,标记特征吸收峰,并归纳吸收峰☏和结晶度随考察因素的变化规律,例如峰强、峰宽、峰位移。

傅立叶变换红外光谱分析:观察红外光谱图,标记特征吸收峰,并归纳吸收峰随考察因素的变化规律。

热重-差热曲线分析:观察曲线,标记DTA曲线吸热峰和웃放热峰,和TG曲线上的转折点。

2 表征结果分析

晶化时间的影响:老化时间越长,可提高MCM-41的孔道规整性;一定的晶化时间是必要的。

X射线粉末衍射谱图

分析:

图1?X射线粉末衍射谱图

MCM一4l的XRD图谱中,在小角区出现四个衍射峰:在2。C左右有一强衍射峰

,在3~7。 非离子表面活性剂作模板剂时,XRD衍射峰中只出现一级衍射峰,说明孑L道排列的有序度较低。这是因为非离子表面活性剂与硅酸盐物种间通过氢键相互作用较弱,模板剂的诱导作用较弱所致。

CTAB与非离子表面活性剂复合体系为模板剂时,因阳离子表面活性剂的存在会增强与无机物种间的作用,有助于孑L道排列有序度增加。

这样通过调节两类表面活性剂的比例及改变非离子表面活性剂的烃链链长,可合成有一定稳定性的材料

傅立叶变换红外光谱分析:FT—IR谱图亦常用于MCM一41的表征。测定在1O0。

C下制得的MCM一41的FT—IR谱图,发现在骨架振动区的振动峰谱与合成体系中未加模板剂时得到的硅胶的振动峰谱一致,即存在10

8

1、9

6

6、804和467cm振动峰。

热重-差热曲线分析:MCM-41中孔分子筛的热稳定性较好,在840?℃时焙烧仍能保持较好的介孔结构。

结论表明:合成MCM-41中孔分子筛时。老化时间越长,可提高MCM-41的孔道规整性;一定的晶化时间是必要Ⓐ的。在合成MCM-41分子筛时,使用乙二胺的效果最好。