大学生化验室实习心得

尊敬的领导

您好!

非常感谢您在百忙之中来阅读我的实习报告，同时也感谢您为我搭建了去化验室实习的平台。

化验室对水质的测定能告诉处理系统的运行状况，在遇到异常情况的时候，水样的测定、分析和积累运行的数据又能帮助运行及时查明原因并采取有效的解救措施。

针对污水的特点，污水处理厂化验室日常工作中加大对生化需氧量，化学需氧量，悬浮物及PH值等项目的监测。

污水PH值变化大，个处理单元对PH值都有较严格的控制要求，及时调整运行，保证PH值符合每个处理单元的进水要求。Ph7呈酸性，ph7呈碱性，一般要求处理后的污水的ph在6—9之间。天然水体的ph一般近中性，当受到酸碱污染时ph发生变化，可杀灭或抑制水体中生物的生长，防碍水体自净。若天然水体长期遭受酸、碱污染，将是水质酸化或碱化，从而对正常的生态系统产生严重影响。

生化需氧量是指水中有机污染物被好氧微生物分解时所需的氧量。有机物在微生物的作用下，好氧分解大体分为两个阶段：第一阶段为含碳物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。两个阶段各有主次。对生活污水及性质与其接近工业废水，消化阶段大约在5—7日之间，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20摄氏度五天培养法测定BOD值一般不包括硝化阶段。BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，它说明水中有机物出于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量，其值越高，说明水中有机污染物质越多，污染也就越严重。BOD5对生活污水来说，它约等于完全氧化分解耗氧量的70%，广泛应用于衡量废水的污染强度和废水处理构筑物的负荷与效率，也用于研究水体的氧平衡。生化需氧量的检测不易准确，水样的储放、稀释、接种等检测程序都应按照标准方法进行。标准一般清净河流的五日生化需氧量不超过2mg/L，若高于10mg/L，就会散发出恶臭味。工业、农业、生产用水等要求生化需氧量应小于5mg/L，而生活饮用水应小于1mg/L。

化学需氧量，是指在强酸加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。化学需氧量越高，污水污染程度越大。

测定方法（重铬酸钾法）

1.方法原理

在强酸溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水中还原性物质消耗氧的量。

2、干扰及消除

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，之链脂肪族化合物可被完全氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，砒啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能于氧化剂液体接触，氧化不明显。 ☹氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，是含量降低至웃1000mg/L以下，再行测定。

3、方法的适用范围

用浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用浓度的重铬酸钾溶液可测定5——50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。

4、仪器

a、回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置

b、加热装置

c、50ml酸式滴定管

5、试剂

a、重铬酸钾标准溶液（1/6k2CrO7）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶定容，摇匀。

b、亚铁灵指示剂：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，储于 シ棕色瓶内。

c、硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中定容，摇匀。临用前，用重铬酸钾溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[（NH4）2 Fe（So4）2]=0.25*10/V

式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）;

d、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。

e、硫酸汞：结晶或粉末。

6、步骤

a、取20.00ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自沸腾开始记）。 注：

（1）对于化学需氧量高的废水，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm*150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，知道溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不少于5ml，如果化学氧量很高，则废水应多次逐级稀释。

（2）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20ml废水摇匀。以下操作同上

b、冷却后，加三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色有黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

c、测定水样时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤做空☿白实验。记录滴定空白硫酸亚铁铵标准溶液的*用量。

d、计算

CODcr=*C*8*1000/V

式中♋：V0—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml

V1—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml

V —水样体积，ml

C —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L

8 —氧（1/2*O）的摩尔质量，g/mol

e、注意事项

（1）加硫酸跟硫酸银溶液要缓慢加入，因为是放热反应；

（2）仪器使用方法要正确以免影响实验结果

污水中的悬浮物是重要的水质指标。SS是指水样经过滤后留在过滤器上的固体物质于103—105摄氏度烘至恒重的到的物质量成为不可虑残渣。它包括不溶于水的泥沙和各种污染物、微生物及难溶无机物等。常用的虑器有滤纸、滤膜、石棉坩埚。用重量法测得水中的悬浮物质量。