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第一篇:《2009广东21三草酸合铁酸钾晶体》

2009广东21．（12分）

三草酸合铁酸钾晶体K3 [Fe(C2O4 )3]·3H2O可有于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解,对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。

-1-1-1限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·LHNO、1.0 mol·L盐酸、1.0 mol·L NaOH、3% H2O2 、3．．

0.1mol·L-1KI、0.1 mol·L-1CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水,氧化铜、蒸馏水。

（1）将气体产物依次通过澄清石灰水（A）、浓硫酸、灼热氧化铜（B）、澄清石灰水（C）观察到A、C中澄清石灰水都变浑浊，B初中读书笔记中有红色固体生成，则气体产物是 。

（2）该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是 ，现象是 。

（3）固体产物中铁元素存在形式的探究。

①提出合理假设

假设1： ； 假设2：3：。 ②设计实验方案证明你的假设（不要在答题卡上作答） ．．．．．．．．．

③实验过程

答案：（1）则气体产物是：CO2和CO。（2）验证固体产物中钾元素存在的方法是焰色反应，现象是透过蓝钴玻璃观察呈紫色火焰。（3）假设1：铁元素的存在形式为Fe单质；

第二篇:《三草酸合铁酸钾的制备与测定》

姓名 学号 班级

课外书读后感

三草酸合铁酸钾的制备与测定

一、 实验目的

1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。

2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减

压过滤等系列化学基本操作。

3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解； 4、掌握定量分析等基本操作。

二、 实验原理

（1）三草酸合铁酸钾的制备

首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：

(NH4)2Fe(SO4)2 + 2H2O＋H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋ H2SO4

然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：

6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3]＋ 2Fe(OH)3↓＋12H2O,

加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：

2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]+ 6H2O

（2）三草酸合铁酸钾的测定

用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe 含量可先用过量锌粉将其还原为Fe ，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为

2+

3+

2MnO4-+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O 5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O

三、仪器和试剂

仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉

试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶

液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉

四、实验步骤

1.草酸亚铁的制备

称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/LH2SO4 ，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次

现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成

2. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备

往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6% H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体

现象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体 3.标定KMnO4溶液

准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL 3mol/LH2SO4溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4溶液滴定 4.草酸根含量的测定

准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/LH2SO4 ，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用 5.铁含量的测定

在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL 3mol/LH2SO4，加热至80℃，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe的含量

3+

五、数据处理与结果讨论

1. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：

原料： (NH4)2Fe(SO4)2 5g 产品： K3[Fe(C2O4)3] 理论产量 7.69g 实际产量：5.8288g

产率 η= 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2％

2. KMnO4溶液浓度

经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为 0.02507 mol/L

3. 草酸根含量的测定

经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为

η1 = 0.001454*88/0.2415 = 0.5296 η2 = 0.001386*88/0.2307 = 0.5289 η3 = 0.001399*88/ 0.2328 =0.5288 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.5291 所以产品中草酸根的质量含量为52.91%

4. 铁含量的测定三草酸合铁酸钾晶体。

3+

经三次连续滴定，算出产品中Fe的质量含量分别为

η1 = 0.0004538*56/0.2415 = 0.1052 η2 = 0.0004262*56/0.2307 = 0.1044 η3 = 0.0004362*56/0.2328 = 0.1049 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.1048

所以产品中铁的质量含量为10.48%

结果讨论：

1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的产量为5.8288g 产率为73.2％

分析：产率偏低的原因可能是 1）加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化 2) 在实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低 2.在纯净的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中

草酸根的质量含量为 88*3/437=0.6041=60.41% 铁的质量含量为56/437=0.1281=12.81%

通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为 52.91%<60.41%

铁的含量为 10.48% < 12.81%

分析：草酸根及铁含量均小于理论值，说明产品中含有结晶水或其它少量杂质 3. 根据滴定结果，产品中 n

草酸根

/n铁 = 0.001413 / 0.0004400 = 3.21

相对误差 = (3.21–3 )/3 = 0.07 = 7 %

分析：理论上草酸根与铁的物质的量比应为3:1 ，但产品中，草酸根含量高于铁，造成

误差的原因可能有 1）在滴定时，读数引起的误差 2）加入锌粉将Fe还原为 Fe时，三价铁离子未被全部还原，所以滴定结果三价铁离子含量偏低

3+

2+

六、注意事项

FeC2O4·2H2O的制备

（1）为了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亚铁铵溶解时应加少量的H2SO4，防止Fe(II)的水解和氧化。

（2）通过实验发现不能采用酒精灯或电炉来加热，原因是FeC2O4·2H2O晶体易爆沸，不易控制火候，宜采用沸水浴加热比较安全且效果较佳。

FeC2O4·2H2O的氧化

（1）为了加快反应速度和减少溶液的总体积可使用6％的H2O2，比3％的H2O2的效果更好，而且H2O2一定要新鲜配制。在不断搅拌下慢慢滴加H2O2且需保持恒温40℃，温度太低Fe(II)氧化速度太慢，温度太高易导致H2O2分解而影响Fe(II)氧化结果。

（2）煮沸除去过量的H2O2时间不宜过长，否则使生成的Fe(OH)3沉淀颗粒变大，不利于配位反应的进行。

三草酸合铁酸钾的制备

（1）配位过程中，H2C2O4应逐滴加入，应控制在pH 3～3.5，pH过低，会发生副反应：2Fe(OH)3+Fe2(C2O4)3+H2C2O4+2H2O=4FeC2O4·2H2O↓+2CO2↑，使产物带有黄色的粉末，而且若H2C2O4过量太多容易形成H2C2O4晶体析出，使产物的带有白色的粉末；pH过高，Fe(OH)3溶解不充分。

2-（2）配位后应得到澄清的翠绿色三草酸合铁酸钾溶液，若溶液颜色为暗绿色则配体C2O4

不足，可适当补加饱和K2C2O4；如果澄清的翠绿色三草酸合铁酸钾溶液体积超过20mL不利于三草酸合铁酸钾的结晶，宜用酒精灯小火加热浓缩，若用电炉加热蒸发容易出现红棕色浑浊现象，可能是如下反应：

2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4→2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O发生了逆反应。 三草酸合铁酸钾的测定

2+2- （1）高锰酸钾滴定Fe或C2O4时，滴定速度不能太快，否则部分高锰酸钾会转变成二

氧化锰沉淀。

（2）温度不能高于85℃，否则草酸分解

第三篇:《三草酸合铁酸钾的合成》

综合实验报告的书写要求三草酸合铁酸钾晶体。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及组成的测定

xxxx

(北京石油化工学院化工系化134班 北京102617)

摘要：本实验先以铁与硫酸作用得到硫酸亚铁，使其与硫酸铵溶液混合得到硫酸亚铁铵，再利用硫酸亚铁铵与草酸反应，制备草酸亚铁，再将其用过氧化氢氧化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，本实验过程中使用了结晶，抽滤，减压过滤等实验操作，进一步规范实验操作，并练习了无机合成中氧化、还原、配位，并根据实验数据准确计算配合物的组成。经实验测定K3［Fe(C2O4)3］配离子的组成为Fe3+: C2O42-:K+:H2O约为1:3:3:3.

关键词：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，组成测定，结晶，氧化还原滴定法。

[前言] 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾为翠绿色的单斜晶体，因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。另外它是制备负载型活性铁催化剂的主要原材料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。可以FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O为原料制取，FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O先与草酸反应生成 FeC2O4·2H2O沉淀，此沉淀在K2C2O4与H2C2O4的综合作用下生成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，其测定配离子组成及所带电荷数方法为离子交换法 。

1 实验部分

1.1试剂及仪器 试剂：H2SO4，（NH42SO4）(化学纯，北京化工厂），K2C2O4(化学纯，北京化工厂），H2C2O4(分析纯，北京化工厂），H2O2(30%) (分析纯，北京化工厂），KMnO4(分析纯，北京化工厂）。

仪器：电子天平（5J600型，上海市精天电子仪器有限公司),循环水式真空泵（上

海市英峪予华仪器厂），数显恒温水浴锅H11-4（同华电器有限公司）。 1.2 实验过程

1.2.1 硫酸亚铁铵的制备

称取1克铁屑放在小烧杯内，加入适量饱和碳酸钠溶液，在石棉网上加热10分钟。用倾析法除去碱溶液，并用水将铁屑洗净。把洗净的铁屑转入150ml锥形

瓶中，往锥形瓶中加入25ml 3mol/L 和H2SO4溶液，把锥形瓶水浴加热（反应中所产生的气体经由导管被10%NaOH（或Na2CO3）溶液所吸收），使铁屑与硫酸反应至不再有气泡冒出为止。最后得到硫酸亚铁溶液，趁热减压过滤。根据FeSO4的理论产量，按照反应方程式，计算出所需（NH4）2SO4的质量。在室温下称出（NH4）2SO4并将其配制成饱和溶液，与FeSO4溶液混合均匀，用3mol/L H2SO4溶液调节PH值为1-2.用小火加热蒸发浓缩至表面出现晶膜为止，冷却，即可析出硫酸亚铁铵晶体。抽虑，用滤纸把晶体压干，观察晶体的形状和颜色。称量并计算产率。

Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑， FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O

1.2.2三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成

称取5克的FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O固体，放入烧杯中，加15ml蒸馏水和5滴3mol/L硫酸，加热，然后加入20ml 1mol/L草酸溶液，加热至沸，不断搅拌，静置，得到黄色沉淀。降解，用倾析法弃出上层清液，沉淀用20ml去离子水洗涤2~3次。在上面的沉淀中，加入10ml饱和K2C2O4溶液,滤纸，加热至40℃，用滴管慢慢加入, 20ml 33%H2O2溶液，不断搅拌并保温在40℃，加热至沸不断搅拌，静置，得到黄色沉淀。降解，用倾析法弃出上层清液，沉淀用20ml去离子水洗涤2~3次。在上面的沉淀中，加入10mL3%K2C2O4饱和溶液，加热至40℃，用滴管慢慢加入, 20ml 3%H2O2溶液，不断搅拌并保温在40℃，此时，含有氢氧化铁沉淀产生。此时加热至沸，再加入8ml 1mol/L草酸溶液（首先一次性加入5ml,然后再慢慢地加入3ml）至沉淀溶剂溶解。此时溶液呈翠绿色，PH=4～5，加热浓缩至溶液体积为20ml，冷却，即有翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体析出。抽氯，称量，计算收率，将产物避光保存。若K3[Fe(C2O4)3]·3H2O溶液未达到饱和，冷却时不析出晶体，可以继续加热浓缩或加95%乙醇5ml，即可以析出晶体。

FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓+12H2O 2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K3[Fe(C2O4)3]+6H2O

2 产品分析

2.1三草酸合铁(Ⅲ)配离子组成的测定

2.1.1 水含量测定

将两个称量瓶放入烘箱中,在110°C，干燥1小时，至恒重。准确称取0.5～0.6g样品两份，分别放入已恒重的称量瓶中。至于烘箱中，在110°C下加热、干燥1小时，至恒重，称重。

根据称重结果，计算结晶水的含量（以质量分数计）。

2.1.2 草酸根含量测定

K3[Fe(C2O4)3]·3H2O中C2O42-的测定准确称取1.1～1.2g自制样品于100 ml烧杯中，加入50 ml蒸馏水使之溶解，定量转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。准确吸取试液25ml于250ml锥形瓶中，加入MnSO4 50ml及1 mol/ml H2SO4 5ml，加热至75～80°C，立即用KMnO4标准溶液滴定至浅红色并保持30s内不退色，

即为终点。记KMnO4消耗的体积为V1,重复操作，计算样品中含量。（滴定完的溶液的保留，用于Zn粉做还原剂时测定铁含量用）。

2--+2+

5C2O4+2Mn04+16H=10CO2↑+2Mn+8H2O

2.1.3 Fe3+含量测定

选用SnCl2、TiCl3为混合还原剂： 准确称取试液25.00ml于锥形瓶中，加入10ml 6 mol/ml 盐酸，加热75～80°C，逐滴加入SnCl2至溶液浅黄色，使大部分Fe3+还原为Fe2+，加入Na2WO41ml，滴入TiCl3至溶液呈蓝色，并过量1滴，加入CuSO4溶液2滴，去离子水20ml，在冷水中冷却并震荡至蓝色褪尽，隔1～2min后，再加入10ml MnSO4溶液，继续加热，然后用MnSO4标准溶液滴定至浅红色并保持30s内不褪色，即达终点。由消耗的KMnO4体积V2，用差减法计算Fe3+的含量。 2Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+ 3。+3+2+2++

Fe+Ti+H2O=Fe+TiO+2H

MnO4-+5Fe3++8H+=Mn2++5Fe2++4H2O三草酸合铁酸钾晶体。

2.1.4 钾含量的计算

由测得的铁、草酸根、结晶水的百分含量计算出钾的含量。

3 结果与讨论

3.1硫酸亚铁铵的制备 硫酸亚铁铵理论产值：13.96g,硫酸亚铁铵实际产值：8.59g,硫酸亚铁铵的产率：61.53%,分析：产品外观符合标准，呈浅绿色，但实验结果产率偏低，可能是铁未完全反应，在蒸发过程中加热过量,并在结晶时有一部分晶体附着在容器内壁上， 这些因素造成产率不高。

3.2三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的实际产量：5.70g,三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的理论产量：6.26g,三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的产率：91%,分析：产品外观呈苹果翠绿色，产率较高。未达到理论产量原因可能为，在静置时，不能充分静置就会损失一部分原料，清洗FeC2O4·2H2O沉淀时，有一部分流失，在冷却结晶时有一部分附着在烧杯内壁上，无形中又增大了损失量，最终使许多原料不能生成产品。实际产量较高，可能因为最后晶体用滤纸干燥时，水分未能较好除去。

旅行手抄报

3.3三草酸合铁(Ⅲ)配离子组成的测定 1.C2O42- ：

m克试样中C2O4的物质的量：nCO2

2

4

2-

5c（MnO4）VMnO4

21000



10=0.00678mol

1mol试样中C2O4的物质的量：nCO2

2

4

2-

nCO2

2

4

m样

M样=2.972mol

组成相对误差：

n（C2O4）3

3

2

4

2

100%=0.93%

100%=53.26%

m克试样中C2O4的百分含量：

2-

遵守交通法规

nCO288.0

m样

试样中C2O42- 的理论百分含量：2.Fe： m克试样中Fe

3+

3+

388.0

100%53.73% 491.3

的物质的量：nFe3 

3+

5

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